Испытание эффективности консервирующей системы косметики: что нужно знать брендам

Консервант может быть разрешён к применению в косметике, но при этом не защищать конкретную формулу. Его эффективность зависит от концентрации, pH, активности воды, взаимодействия ингредиентов, условий производства, упаковки и состава формулы в целом, а не только от наличия названия консерванта в перечне ингредиентов.

Именно поэтому испытание консервирующей системы проводят на уровне продукта. Вместо предположений о том, «должны ли работать» феноксиэтанол, органические кислоты, парабены или другая консервирующая система, тест показывает, способна ли готовая формула сдерживать рост внесённых микроорганизмов в заданных условиях испытания.

Поэтому включение испытания эффективности консервирующей системы в программу разработки — одно из ключевых решений по микробиологической безопасности на пути от лабораторной формулы к коммерческому запуску.

Что именно измеряет испытание эффективности консервирующей системы?

Испытание оценивает антимикробную защиту готовой косметической формулы. Согласно ISO 11930, в продукт намеренно вносят микроорганизмы, через установленные интервалы определяют количество жизнеспособных клеток, а снижение их числа оценивают по критериям приемлемости.^[1]

Типичная панель тест-организмов по ISO 11930 включает представителей бактерий, дрожжей и плесневых грибов: Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus, Candida albicans и Aspergillus brasiliensis.^[6]

Таким образом, испытание оценивает не только ингредиент, указанный как консервант, но и совокупную защиту, которую обеспечивает вся формула. На неё могут влиять:

• консервирующая система;
• pH;
• активность воды;
• хелатирующие компоненты;
• растворители или гликоли;
• поверхностно-активные вещества;
• структура формулы;
• другие компоненты с антимикробным действием.

Поэтому два продукта с одним и тем же консервантом в одинаковой номинальной концентрации могут показать разные результаты испытания.

Для какой косметики требуется испытание эффективности консервирующей системы?

Не следует исходить ни из правила «вся косметика нуждается в таком испытании», ни из противоположного правила «безводным продуктам оно никогда не требуется». Решение должно основываться на оценке микробиологического риска.

ISO 11930 не распространяется на продукты, для которых в соответствии с принципами ISO 29621 подтверждён низкий микробиологический риск.^[1][2] Практические рекомендации ЕС по подготовке отчёта о безопасности особенно полезны при определении необходимости испытания консервирующей системы.^[4]

В число продуктов с потенциально более низким риском могут входить формулы с достаточно низкой активностью воды, высоким содержанием спирта, крайними значениями pH или другими условиями, не поддерживающими выживание либо рост микроорганизмов. При общей оценке риска можно также учитывать защитные свойства упаковки.^[2][4]

Однако само по себе добавление консерванта не делает формулу продуктом с низким микробиологическим риском. В ISO 29621 низкий риск рассматривается как результат совокупного влияния среды готового продукта и условий его применения, а не как следствие одного лишь наличия антимикробного ингредиента.^[2]

Что такое ISO 11930?

ISO 11930:2019 «Косметика. Микробиология. Оценка антимикробной защиты косметического продукта» — основной международный стандарт для интерпретации испытаний эффективности консервирующей системы и оценки микробиологического риска.^[1]

Он предусматривает два взаимосвязанных подхода:

• испытание эффективности консервирующей системы для формул, которым требуется экспериментальный провокационный тест;
• комплексную оценку антимикробной защиты, которая может включать оценку микробиологического риска.^[1]

Это различие важно: задача состоит не в том, чтобы подвергнуть каждый косметический продукт одной и той же лабораторной процедуре, а в том, чтобы установить приемлемость микробиологического риска готового продукта.

Что означают критерии A и B стандарта ISO 11930?

ISO 11930 предусматривает два уровня приемлемости. В лабораторном отчёте бренд часто видит «критерий A» или «критерий B», не понимая их практического различия.

Помпа или иная защитная упаковка может учитываться при оценке по критерию B, поскольку способна снижать риск загрязнения по сравнению с банкой, к содержимому которой обращаются многократно.^[6] Это не означает, что упаковка всегда способна компенсировать недостаточную антимикробную защиту формулы: общий микробиологический риск всё равно должен быть обоснован.

Как проводят провокационное испытание косметического продукта?

Лабораторная процедура гораздо строже, чем простое добавление бактерий в банку с последующим наблюдением. Типичный процесс по стандарту ISO включает следующие этапы:

1. Подтверждение пригодности образца. Лаборатория идентифицирует формулу и убеждается, что аналитический метод позволяет выявить и количественно учесть жизнеспособные микроорганизмы несмотря на антимикробную активность продукта.
2. Подготовка контролируемых микробных инокулюмов. Заданные тест-организмы готовят в выверенных концентрациях.
3. Инокуляция отдельных образцов продукта. В формулу намеренно вносят микроорганизмы в контролируемых условиях.
4. Хранение инокулированных образцов. Образцы выдерживают в условиях, установленных методом испытания.
5. Определение количества жизнеспособных микроорганизмов через заданные интервалы. Оценка по ISO 11930 обычно предусматривает наблюдения вплоть до 28-го дня.^[6]
6. Расчёт снижения количества микроорганизмов. Изменения относительно исходного количества внесённых микроорганизмов выражают как логарифмическое снижение.
7. Сопоставление результатов с применимыми критериями приемлемости.
8. Оформление отчёта об испытании и заключения.

Нейтрализация — важная техническая деталь. При подсчёте лаборатория должна остановить или устранить остаточное антимикробное действие; иначе консервант, перенесённый в испытательную среду, продолжит уничтожать микроорганизмы, и их выявленное количество окажется искусственно заниженным.

Провокационное испытание, микробиологические пределы и испытание стабильности

Эти испытания отвечают на разные вопросы, поэтому считать их взаимозаменяемыми нельзя.

Поэтому надёжный план разработки при необходимости может включать все четыре вида оценки. Положительный результат одного испытания не компенсирует отсутствие данных, которые должно дать другое.

Каковы требования ЕС к испытанию эффективности консервирующей системы?

Для косметики, выпускаемой на рынок ЕС, Приложение I к Регламенту (ЕС) № 1223/2009 требует рассматривать микробиологическое качество в Отчёте о безопасности косметической продукции и включать в него результаты испытания эффективности консервирующей системы.^[3]

Руководство Европейской комиссии по подготовке отчёта о безопасности уточняет практический подход: для продуктов с научно обоснованным низким микробиологическим риском испытание консервирующей системы можно не проводить, тогда как для обычных восприимчивых продуктов требуются и такое испытание, и оценка микробиологического качества готового продукта.^[4]

Таким образом, в ЕС следует задавать не только вопрос:

«Есть ли у нас сертификат о провокационном испытании?»

Правильнее спросить:

«Содержит ли досье по безопасности надлежащую оценку консервирующей системы именно этого продукта и имеет ли любое освобождение от испытания научное обоснование?»

Как обстоят дела с провокационными испытаниями на рынке США?

В США не установлен единый обязательный перечень испытаний для каждого косметического продукта. Производители и ответственные компании по-прежнему отвечают за безопасность продукции, а косметика не должна содержать вредные микроорганизмы.^[5]

Поэтому для восприимчивых формул провокационное испытание лучше рассматривать как часть доказательной базы их микробиологической безопасности, а не как единое формальное требование FDA для всех продуктов.

Для продукта, предназначенного для мирового рынка, производитель должен определять протокол испытания с учётом фактических рынков запуска, а не считать, что один локальный лабораторный метод автоматически удовлетворяет требованиям всех юрисдикций.

На каком этапе разработки продукта следует проводить провокационное испытание?

Оптимально проводить испытание, когда консервирующая система и формула уже соответствуют предполагаемому коммерческому продукту, но при этом достаточно рано, чтобы в случае неудовлетворительного результата внести изменения, не задерживая закупку упаковки или производство.

Практическая последовательность может быть такой:

1. разработать формулу;
2. при необходимости провести предварительную оценку консервации на этапе НИОКР;
3. утвердить формулу, близкую к окончательному варианту;
4. провести официальное провокационное испытание;
5. завершить соответствующие испытания стабильности, микробиологические исследования и оценку упаковки;
6. рассмотреть полный комплект доказательств до начала массового производства.

Провокационное испытание должно быть привязано к однозначно определяемой версии формулы. Отчёт по прототипу 2 не может служить надёжным подтверждением для коммерческой формулы 7, если изменения существенно повлияли на консервирующую систему.

Поэтому полную последовательность исследований следует планировать в рамках общей программы испытаний косметики для ухода за кожей, а не заказывать в конце отдельный сертификат.

Какие изменения формулы могут потребовать повторного испытания?

Не каждая незначительная корректировка производственного процесса автоматически делает недействительным результат предыдущего провокационного испытания. Однако любое изменение, способное повлиять на микробиологическую защиту, необходимо оценивать посредством формального контроля изменений.

К таким изменениям относятся:

• изменение консервирующей системы или концентрации консерванта;
• pH;
• изменение содержания воды или её активности;
• изменение системы ПАВ или эмульгаторов;
• изменение хелаторов или усилителей антимикробного действия;
• изменение растительных экстрактов или другого сырья, чувствительного к загрязнению;
• изменение отдушки или растворителей, если они влияют на консервацию;
• существенное изменение концентраций ингредиентов;
• изменение производственного процесса, если оно влияет на структуру продукта или риск загрязнения;
• изменение упаковки, если она существенно учитывается при оценке микробиологического риска.

Решение должно быть технически обоснованным и документированным. Того, что «перечень INCI остался почти тем же», недостаточно, чтобы считать прежние данные об эффективности консервирующей системы репрезентативными для изменённого продукта.

Что делать, если косметический продукт не прошёл провокационное испытание?

Неудовлетворительный результат провокационного испытания нельзя исправить простым увеличением количества консерванта. Сначала следует расследовать причину, чтобы команда поняла, почему антимикробная защита оказалась недостаточной.

Расследование может включать:

• проверку правильности проведения испытания и метода нейтрализации;
• проверку концентрации консерванта и разрешённых пределов его применения на целевых рынках;
• сопоставление pH формулы с рабочим диапазоном консерванта;
• оценку растворимости и распределения консерванта между фазами формулы;
• проверку взаимодействий ингредиентов, снижающих доступность консерванта;
• оценку активности воды и структуры формулы;
• оценку того, может ли защитная упаковка обоснованно снизить риск загрязнения при использовании продукта;
• проверку производственной гигиены и микробиологического качества сырья.

Подходящим решением может быть корректировка консерванта или pH, добавление ещё одного защитного фактора, переработка формулы, смена упаковки либо сочетание этих мер. После внесения соответствующих изменений продукт следует оценить заново: прежний неудовлетворительный результат нельзя считать устранённым без повторной оценки.

Может ли косметика без консервантов пройти провокационное испытание?

Да. Провокационное испытание оценивает антимикробную защиту готового продукта, а не наличие традиционного консерванта в перечне ингредиентов.

Формула может сдерживать рост микроорганизмов за счёт нескольких защитных факторов, таких как низкая активность воды, pH, высокая концентрация растворителей, упаковка или компоненты с многофункциональным антимикробным действием. И наоборот, продукт с официально признанным консервантом может не пройти испытание, если консервант недостаточно эффективен в готовой формуле.

Поэтому заявления «без консервантов» и «самоконсервирующийся» не следует использовать как способ обойти оценку микробиологического риска.

Сколько времени занимает испытание эффективности консервирующей системы?

В испытании по ISO 11930 динамику количества микроорганизмов отслеживают примерно четыре недели, проводя измерения в установленные промежуточные сроки.^[6] Полный срок выполнения заказа коммерческой лабораторией может быть больше, поскольку к продолжительности самого биологического исследования добавляется время на приём и подготовку образцов, контрольные процедуры, отчётность и проверку качества.

При планировании проекта не назначайте провокационное испытание непосредственно перед датой производства. Неудовлетворительный результат может потребовать изменения формулы и ещё одного полного цикла испытаний.

Бюджет на испытания также должен учитывать такую возможность. Более подробно взаимосвязь разработки формулы, испытаний, соблюдения требований, упаковки и доработок рассмотрена в статье «Сколько стоит разработка косметического продукта».

Что должно входить в отчёт о провокационном испытании?

Бренду недостаточно получить электронное письмо со словами «испытание пройдено». Полезный отчёт должен позволять техническому специалисту соотнести испытание с конкретным коммерческим продуктом и понять, на чём основано заключение.

Проверьте наличие следующих сведений:

• название продукта и идентификация образца;
• идентификатор формулы или партии, если он имеется;
• стандарт и редакция метода испытания;
• тест-организмы;
• сведения об исходном инокулюме;
• сроки отбора проб;
• количество микроорганизмов или рассчитанное снижение;
• применённые критерии приемлемости;
• сведения о пригодности метода или нейтрализации, если применимо;
• результат по каждому организму;
• итоговый вывод о соответствии критерию A, критерию B или несоответствии, если используется ISO 11930;
• даты испытания;
• идентификация лаборатории;
• уполномоченная проверка или утверждение;
• любые отклонения или оговорки, влияющие на интерпретацию.

Отчёт о провокационном испытании должен стать частью контролируемого технического досье утверждённой формулы. Это один из документов по конкретному продукту, к которым бренд должен иметь доступ при проверке документации производителя.

Распространённые ошибки при испытании эффективности консервирующей системы

• Предполагать, что наличие консерванта гарантирует положительный результат. Испытание оценивает готовую формулу целиком.
• Испытать ранний прототип и больше не пересматривать результат. Существенные изменения формулы могут повлиять на её консервацию.
• Путать микробиологические пределы с провокационным испытанием. Исходная микробиологическая чистота продукта и его дальнейшая антимикробная защита — разные вопросы.
• Автоматически освобождать от испытания любой безводный продукт. Статус низкого риска должен основываться на оценке риска, а не только на категории продукта.
• Игнорировать упаковку. Упаковка способна менять риск загрязнения и может иметь значение для общей оценки микробиологического риска.
• Считать критерий B равнозначным критерию A. Критерий B требует дополнительного обоснования мер контроля риска.
• Сразу после неудовлетворительного результата добавлять больше консерванта. Сначала необходимо установить причину недостаточной эффективности консервирующей системы.
• Принимать однострочный сертификат с положительным результатом. В отчёте должны быть указаны исследованный продукт, метод, результаты и заключение.
• Заказывать испытание непосредственно перед производством. Следует предусмотреть время на расследование, переработку формулы и повторное испытание при необходимости.

Заключение

Провокационное испытание — это не просто сертификат, подтверждающий, что формула «содержит достаточно консерванта». Это экспериментальная оценка того, обеспечивает ли готовый косметический продукт достаточную антимикробную защиту при заданной микробной нагрузке.

Для большинства формул уходовой косметики, восприимчивых к микробиологическому загрязнению, эти данные необходимо рассматривать вместе с микробиологическим качеством, стабильностью, упаковкой, производственным контролем и досье по безопасности для целевого рынка. Для продукции низкого риска возможен другой путь, однако само освобождение от испытания должно основываться на документированной научной оценке риска, а не на предположении.

Если ваш бренд разрабатывает новую формулу для ухода за кожей, до её утверждения определите целевые рынки, формат продукта, упаковку, стратегию консервации, заявляемые свойства и требования к испытаниям. ZICAIL может учесть эти данные при индивидуальной разработке формулы уходовой косметики, чтобы решения по консервации, стабильности, совместимости и готовности к производству принимались до масштабирования, а не после возникновения проблем с уже выпущенной коммерческой партией.